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華諾煤檢儀器 | 煤全水分測定標準
2024-01-05

煤中全水分,是指煤中全部的游離水分,即煤中外在水分和內在水分之和。是煤炭按灰分計加中的一個輔助指標,是煤炭計價中的一個最基本指標。
GB/T 211-2017標準規定了測定煤中全水分的方法。
1、范圍
本標準定了測定煤中全水分的方法提要、試劑和材料、儀器設備、樣品、測定步驟、結果計算、方法精密度和試驗報告。
本標準規定的氮氣干燥法(方法A1方法B1)適用于所有煤種,空氣干燥法(方法A2和方法B2)適用于煙煤(易氧化的煤除外)和無煙煤。
本標準方法A1作為仲載方法。
注:本標準還出了用于全水分快速測定的微波干燥法,微波干燥法適用于煙煤和褐煤,參見附錄A。
2、規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包所有的修改單)適用于本文件。
GB/T212煤的工業分析方法
GB/T 474煤樣的制備方法
GB/T 19494.2煤炭機械化采樣第2分:煤樣的制備
3、方法提要
3.1方法A(兩步法)
3.1.1方法A1:氮氣干燥
稱取一定量的13mm試樣,在溫度不高于40℃的環境下干燥到質量恒定,再將干燥后的試樣破碎到標稱最大粒度3mm,于105℃~110℃下,在氮氣流中干燥到質量恒定。根據試樣經兩步干燥后的質量損失計算出全水分。
3.1.2方法A2:空氣干量
稱一定量的13mm試樣,在溫度不高于40℃的環境下干燥到質量恒定,再將干燥后的試樣破碎到標稱最大粒度3mm,于105℃~110℃下,在空氣流中干燥到質量恒定,根據試樣經兩步干燥后的質量損失計算出全水分。
3.2方法B(一步法)
3.2.1方法B1:氮氣干燥
稱取一定量的6mm(或13mm)試樣,于105℃~110℃下,在氮氣流中干燥到質量恒定,根據試樣干燥后的質量損失計算出全水分。
3.2.2方法B2:空氣干燥
稱取一定量約13mm(或6mm)試樣,于105℃~110℃下,在空氣流中干燥到質量恒定,根據試樣干燥后的質量損失計算出全水分。
4、試劑和材料
4.1無水氯化鈣:化學純,粒狀。
4.2變色破膠:工業品。
4.3氮氣:純度≥99.9%,含氧量<0.01%.
4.4淺盤:由搪瓷、不銹鋼、鍍鋅鐵板或鋁板等耐熱、耐腐性材料制成,其規格應能容納500g試樣,且單位面積符合不超過能過1g/c㎡。
4.5玻璃稱量瓶:直徑70mm,高35mm~40mm。并帶有嚴密的磨口蓋。
4.6取樣器具:適用于13mm或6mm試樣,開口尺寸至少為相應粒度的3倍。
5、儀器設備
5.1空氣干燥箱:帶有自動控溫和鼓風裝置,能控制溫度在30℃~40℃和105℃~110℃范圍內,有氣體進、出口,有足夠的換氣量,每小時可換氣5次上。
5.2通氮干燥箱:帶自動控溫裝置,能保持溫度在105℃~110℃范圍內,可容納適量的稱量瓶,且具有較小的自由空間,有氧氣進、出口,每小時可換氣15次以上。
5.3分析天平:分度值0.001g。
5.4工業天平,分度值0.1g。
5.5干燥器,內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣
5.6流量計:量程100mL/min~1000mL/min.
5.7干燥塔:容量250mL,內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。
6、樣品
6.1按照GB/T 474或GB/T19494.2的規定制備出全水分試樣,其中13mm的全水分試樣不少于3kg;6mm的全水分試樣不少于1.25kg。
6.2在測定全水分之前,應首先檢查煤樣容器的密封情況。然后將其表面擦拭干凈,稱重,稱準到總質量的0.1%,并與容器標簽所注明的質量進行核對。如果發生質量損失,并且能確定煤樣在運送和儲存過程中沒有損失時,應將減少的質量作為煤樣的水分損失量,計算水分損失百分率,并按7.3所述進行水分損失補正。如果質量損失大于1.0%時,則不可進行水分損失補正,在報告結果時,應注明“未經水分損失補正”,并將容器標簽和密封情況一并報告。
6.3稱取試樣之前,應將密封容器中的試樣充分混合均勻(混合時間不少于1mim)。
7、測定步驟
7.1方法A(兩步法)
7.1.1外在水分(方法A1和A2,空氣干燥)
在預先干燥和已稱量過的淺盤內迅速稱13mm的試樣490g~~510g(稱準至0.1g),平攤在淺盤
中,于環境溫度或不高于40℃的空氣干燥中干燥到質量恒定(連續干燥1h,質量變化不超過0.5g)。
記錄恒定后的質量(稱準至0.1g)。對于使用空氣干燥箱干燥的情況,稱量前需使試樣在試驗室環境中重新達到濕度平衡。
按式(1)計算外在水分:
          m1
Mf=————×100(1)
          m
式中:
Mf—試樣的外在本分,%;
m—稱取的13mm試樣質量,單位為克(g);
m1-試樣干燥后的質量損失,單位為克(g)。
7.1.2內在水分(方法A1,通氮干燥)
7.1.2.1將測定外在水分后的試樣立即破碎到標稱最大粒度3mm,在預先干燥和已稱量過的稱量瓶內迅速稱取9g~11g試樣(稱準至0.001g),平攤在稱量瓶中。
7.1.2.2打開稱瓶量瓶蓋,放入預先通入經干燥塔干燥的氮氣并已加熱到105℃~110℃的通氮氣干燥箱中,煙煤干燥1.5h,褐煤和和無煙煤干燥2h。
7.1.2.3從干燥箱中取出稱量瓶,立即蓋上蓋,在空氣中放置約5min,然后放入干燥器中,冷卻到室溫(約20min),稱量(稱準至0.001g)。
7.1.2.4進行檢查性干燥,每次30min,直到連續兩次干燥試樣的質量減少不超過0.01g或質量增加時為,在后一種情況下,采用質量增加前一次的質量作為計算依據。內在水分在
2.0%以下時,不必進行檢查性干燥。
7.1.2.5按式(2)計算內在水分:
          m3
Minh=——×100(2)
          m2
式中:
Minh——試樣的內在水分,%;
m2-稱取的試樣質量,單位為克(g);
m3-試樣干燥后的質量損失,單位為克(g)。
7.1.3內在水分(方法A2,空氣干燥)
除將通氮氣干燥箱改為空氣干燥箱外,其他操作步驟按7.1.2的規定進行。
7.1.4結果計算
搜式(3)計算煤中全水分:
             100-Mf
Mt=Mf+—————×Minh(3)
              100
式中:
Mt—煤中全水分,%
Mf—試樣的外在本分,%;
Minh—試樣的內在水分,%。
如試驗證明,按GB/T212測定一般分析試驗煤樣水分(Mad)與按本標準測定內在水分(Minh)相同,則可用前者代替后者。對某些特殊煤中,按本標準測定的全水分會低于按GB/T 212測定的一般分析試驗煤樣水分,此時應用兩步法測定全水分,并用一般分析試檢煤樣水分代替內在水分。
7.2方法B(一步法)
7.2.1方法B1(通氮干燥)
7.2.1.1在預先干燥和已稱量過的稱量瓶內迅速稱取6mm的試樣10g~12g(稱準至0.001g),平攤在稱量瓶中。
7.2.1.2打開稱量瓶蓋,放入預先通入干燥氮氣并已加熱到105℃~110℃的通氮干燥箱中,煙煤干燥2h,褐煤和無煙煤干燥3h。
7.2.1.3從干燥箱中取出稱量瓶,立即蓋上蓋,在空氣中放置約5min,然后放入干燥器中,冷卻到室溫(約20min),稱量(稱準至0.001g)。
7.2.1.4進行檢查性干燥,每次30min,直到連續兩次干燥試樣的質量減少不超過0.01g或質量增加時為止,在后一種情況下,采用質量增加前一次的質量作為計算依據。
7.2.2方法B2(空氣干燥)
7.2.2.1 13mm試樣全水分
7.2.2.1.1在預先干燥和已稱量過的淺盤內迅速稱取13mm的試樣490g~510g(稱準至0.1g),平攤在淺盤中。
7.2.2.1.2將淺盤放入預先加熱到105℃~110℃的空氣干燥箱中,在鼓風條件下,煙煤是2h,無煙煤干燥3h。
7.2.2.1.3將淺盤取出,趁熱稱量(稱準至0.1g)。
7.2.2.1.4進行檢查性干燥,每次30mim,直到連續兩次干燥試樣的質量減少不超過0.5g或質量增加時為止。在后一種情況下,采用質量增加的一次的質量作為計算依據。
7.2.22 6mm試樣的全水分
除將通氮干燥箱改為空氣干燥箱外,其他操作步驟同7.2.1。
7.2.3結果計算
按式(4)計算中全水分:
               m4
Mt=—————×100(4)
           m
式中,
Mt—煤中全水分,%;
m—稱取的試樣質量,單位為克(g);
m4—試樣干燥后的質量損失,單位為克(g)。
7.3試樣水分損失補正
需進行水分補正時,則按式(5)求出補正后的全水分值。
                    100-M1
M't=M1+—————×Mt(5)
                      100
式中:
M't—補正后的煤中全水分,%;
M1—試樣的水分損失,%;
Mt—按式(3)或式(4)計算得出的全水分,%。
7.4制樣過程空氣干燥的水分損失補正
如在制備全水分試樣前,對煤樣進行了空氣干燥,造成煤樣質量損失,則按式(6)求出補正后的全水分值。
             100-X
M"t=X+—————×M(6)
                100
式中:
M"t—補正后的全水分。%;
X—制樣中空氣干燥時煤樣的質量損失率,%;
M—按7.2.3或7.3中計算的全水分,%。
8、方法的精密度
全水分測定的重復性限應符合表1的規定。
表1全水分測定結果的重復性限
全水分(Mt)/%<10.0≥10.0
重復性限/%0.4 0.5
9試驗報告
試驗報告應至少包括以下信息:
—試樣編號;
—依據標準;
—使用的方法;
—試驗結果;
—與標準的任何偏高;
—試驗中出現的異?,F象;

—試驗日期。


WBSC-8000F微機全自動水分測定儀
分析試樣數:1-9個
分析時間:<20min
測試精度:≤0.4%全水,≤0.2%分析水
試樣重量:10-12g(全水),0.9-11.1g(分析水)
試樣粒度:≤6mm(全水),≤80目(分析水)
微波頻率:2450MHz

電源電壓:220V±10%,50HZ


WBSC-9000微機全自動水分測定儀
1.試樣數:1-20個。
2.單樣重量:10-18g(分析水為0.9-1.1g)。
3.稱量分辯率:0.0001g。
4.試樣粒度:不大于6mm(分析水為不大于0.2mm)。
5.電源:220V,50Hz。
6.額定輸入功率:2800W.

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